1. Test Çözeltileri
Çözelti 1: 1,40 g/ml yoğunlukta nitrik asitin oda sıcaklığında destile su ile 1:1 sulandırılmasıyla hazırlanır.
Çözelti 2: 35 ml 1,7 g/ml yoğunluklu fosforik asit ve 20 g krom (VI) asiti (analitik saf) , 500 ml destile suda karıştırılıp karışımın bir 1 litrelik balon jojede destile su ile 1 litreye tamamlanmasıyla hazırlanır.
Çözelti 1 ve Çözelti 2'nin 1 litresi toplam 10 dm² eloksallı yüzey test edebilir. Bir başka deyişle, her 10 numunede, 1 litre çözelti kullanılacağından, her 10 numune bir yeni çözelti kullanılır.
Not: test çözeltisini hazırlayınca, sıcak su banyosunda hemen ısıtmaya başlayınız. Böylece, nitrik asit ön daldırması ve krom asidi işlemlerinde tam 10 dakika süreyi tutturabilirsiniz. (Süre hassastır).
2. Numune Alma
Numunenin yüzeyi tercihan 1 dm² (en az 0,5 dm² ) olmalı ve en çok 200 g ağırlıkta bulunmalıdır.
3. Temizleme
Numune bir maşa ile tutulup temiz bir çözücüye (aseton veya metiletilketon) 30 saniye süreyle batırılıp hareket ettirilerek temizlenir. Daha sonra 5 dakika müddetle havada dikine tutularak ön-kurutma yapılır. Sonra, 15 dakika müddetle 60ºC’a ısıtılmış kurutma fırınında kurutulur. Maşa ile fırından çıkarılan numune, içinde mavi renkli taze silikajel bulunan bir deksikatöre alınıp 30 dakika müddetle bekletilir.
4. Kontrol
4.a. Tartım
Deksikatörde 30 dakika bekletilen numune, maşa ile alınarak 0,1mg hassasiyetli terazide tartılarak ağırlığı A olarak kaydedilir.
4. b. Nitrik asit işlemi
Numune daha sonra dik duracak şekilde bir behere konur ve beher, parça
tamamen gömülünceye kadar "Çözelti 1" ile doldurulur. Numune sıcaklığı
18-22º olması gereken bu ortamda tam tamına 10 dakika tutulur. Sonra, maşa
ile çıkarılır ve önce akar suda, sonra da destile su (deiyonize su) ile
iyice yıkanır ve dik durumda bir filtre kağıdı üzerinde 10 dakika
kurutulur. (Quasi kurutma)
4. c. Fosforik-Kromik asit işlemi
1000 ml’lik bir behere "Çözelti 2" doldurulur, 38 ± 1ºC sıcaklığa kadar sıcak su içinde ısıtılır ve bu sıcaklıkta tutularak 450 devir/dakika hızla karıştırılır. Madde 4 b'de "Quasi kurutulmuş" olan numune maşa ile alınır ve özel kaplamalı sepet içine dik konumda konur. Sonra, sepet behere daldırılır. Numune, dakikada 450 d/d hızla karıştırılmakta olan Çözelti 2 içinde, bu durumda tam 15 dakika süre ile tutulur.
Daha sonra, içinde numune ile birlikte sepet Çözelti 2'den çıkarılır ve akar su ile yıkanır. Maşa yardımı ile numune sepetten çıkarılır ve deiyonize (destile) su ile iyice yıkanır. Numune, oda sıcaklığında tam 5 dakika süre ile dik konumda kurutulur (ön kurutma). Daha sonra numune, 60ºC sıcaklığa ısıtılmış kurutma fırını içine konarak 15 dakika süre ile kurutulur.
Numune, maşa ile tutularak kurutma fırınından çıkarılır ve hazır durumdaki desikatöre (mavi renkli taze silika jel içeren) vakit kaybetmeksizin konularak 30 dakika bekletilir.
5. İkinci Tartım
İyice kurutulan numune, maşa yardımıyla desikatörden alınıp 0,1 mg hassasiyetli terazide tartılıp ağırlığı (B) olarak kaydedilir.
6. Hesaplama
(A )- (B) = C (mg) ağırlık kaybı olarak kaydedilir. C değerinin numunenin eloksallı yüzey alanına bölünmesiyle D (mg/dm²) bulunur.
7. Not : İçi boş profillerden numune almaktan mümkün olduğunda kaçınılmalıdır. Mecbur kalınırsa, profilin sadece uç kısmı kullanılmalıdır (en küçük boyut : minimum 20 mm)
8. Önemli Not:
ISO/TC79/SC2/WG12 ve CEN/TC132/WG15 standartlarına göre, test "çözelti 2" yi ısıtmak için mutlaka sıcak su banyosu kullanılmalı, sabit sıcaklıkta tutulmalı ve "çözelti 2" devamlı karıştırılmalıdır. Bir sonraki sayfada gösterilen test ünitesi, bu testi uygun şekilde sadeleştirmek ve standardize etmek üzere tasarlanmıştır.
Bu tesiste levha/panel gibi ayakta duramayan numunelerde destek için çıplak paslanmaz çelik tel/askı kullanılmayacaktır. Aksi halde, korozyon nedeniyle sonuçlar yanlış olur. Numuneye destek için aşağıdaki malzemeler kullanılabilir:
- alüminyum teller
- özel malzeme ile kaplanmış çelik teller (sepette olduğu gibi?
- küçük plastik parçalar
- küçük seramik parçalar
- küçük cam parçalar
Destek parçaları test çözeltisinin (Çözelti 2) rahatça karışabilmesi için mümkün olduğunda küçük tutulmalıdır.
ALLMENDINGER TEST METODU İÇİN ÖNERİLEN EKİPMAN
(ISO 3210’a göre Nitrik Asit ile Ön Daldırmalı Tespit Kalitesi Testi)

1) Manyetik karıştırıcı düğmesi ( Çözeltinin sıcaklığını +/- 1 ºC hassasiyetle
sabit tutmak için)
2) 20 mm yükseklikteki ayaklar üzerinde duran delikli tabla
3) 6 mm çapında x 30 mm boyunda manyetik karıştırma parçası (pervane
görevi görür)
4) Üç ayaklı (ayaklar 10 mm yükseklikte), kulplu, tabanı düz, kenarları
özel aside dayanıklı özel gözeneksiz malzeme ile
kaplanmış, 10 mm aralıkla yerleştirilmiş çelik
tellerden yapılmış sepet. Sepetin çapı 95 mm, boyu 140 mm.
5) 1000 ml hacimde beher (kısa tip)
6) Termometre (kalibrasyon edilmiş)
7) Termometreyi tutmak için destek (resimde görülmüyor).